高效液相色谱法测定胍西替柳片的含量云浮处理器收缩机引接线跳线机

高效液相色谱法测定胍西替柳片的含量

胍西替柳为消炎镇痛药，其制剂有胶囊剂及新研制的片剂。胍西替柳胶囊的含量测定方法为酸碱滴定法，先用氯仿提取后，再用酸碱滴定法测定，此方法较繁琐，测定误差较大。本文采用高效液相色谱(HPLC)法，不需要提取，可直接测定且辅料无干扰。本法操作简便，专属性强，结果准确。

1 仪器与试药

仪器：依利特P230系列HPLC仪；UV230检测器。EC2000工作站。试药：胍西替柳片(大连弘丰制药厂)，胍西替柳对照品(大连弘丰制药厂)。甲醇为色谱纯。

2 实验方法与结果

2．1 系统条件与系统适用性色谱柱：迪马公司Cl8(150mmx4.6mm，5 m)，流动相：甲醇-水(70：30)，流它竟然是医用材料界第一红？速为1.0ml／min，检测波长为276nm，柱温：室温，进样量：10 l。理论板数按胍西替柳应不低于2800[n=5.54(tR／Wh／2)的平方]。

2．2 标准曲线的制备

精密称取胍西替柳对照品22.04mg，置25m球铁l量瓶中，加甲醇10ml溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取0.2，0.6，1.0，1.4，1.8ml，用流动相稀释至10ml，摇匀，照上述色谱条件测定。以进样量(ug)为横坐标， 峰面积 为纵坐标，进行线性回归，回归方程为Y=922382X一424.9，r=0.99996，结果表明，在进样浓度依次为0.18～1.59ug范围内线性关系良好。

2．3 回收率试验取相当于胍西替柳20mg处方量的80％，100％，120％，精密称定，分别加入相应量的混合辅料，置9个25ml量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度。摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，加流动相稀释至10ml，摇匀，照上述色谱条件测定，计算胍西替柳的回收率。

2．4 精密度试验

精密称取同一批号的供试液，按“2．7 ”项下方法制备后，连续进样5次，测定峰面积 ，计算胍西替柳的含量，考察仪器精密度，结果表明，仪器精密度良好，其RSD为0.88％。

2．5 重复性试验精密称取同一批号5份样品，

按“2．7”项下方法制备后，在上述色谱条件下进行分析，计算胍西替柳的含量，考察方法重复性，结果表明，方法重复性良好，其RSD为0.9％。

2．6 溶液稳定性试验

取胍西替柳样品溶液，室温下放置，按上述色谱条件，分别于0，2，4，6，8h进样分析，记录色谱峰面积，胍西替柳峰面积的RSD为0.81％。结果表明，室温下供试品溶液在8h内是稳定的。

2．7 样品测定取本品20片，精密称定，研细，精密应予以更换检查电路板是不是受潮或有油污称取适量(约相当于胍西替柳20mg)，置25ml量瓶中，加甲醇适量，使胍西替柳溶解LED灯并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密计算含量。

讨论

3．1过滤机溶剂的选择经试验，胍西替柳在酸、碱中均不稳定，在水中不溶，在甲醇中溶解。所以样品先用甲醇溶解，再用流动相稀释成测定浓度。

3．2 检测波长的选择取

胍西替柳对照品适量，加甲醇制成每1ml中含80 g的溶液，在400～200nm范围扫描，在效力高, 是目前唯1切实可行、并能保证检查质量的方法276nm波长处有最大吸收且辅料无干扰，故检测波长定为276nm。

3．3 流动相的选择 nbsp壁纸;我们曾先后选择了甲醇-水(30：70)，甲醇-水-(55：45)，甲醇-水(70：30)作为流动相的样品进行分析，结果最佳的流动相为甲醇-水(70：30）

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